Tribotechnické listy

 

 

Sledování znečištění průmyslových olejů

Sledování znečištění průmyslových olejů je jedním ze základních parametrů tribodiagnostiky strojů. Není divu, když je dnes již všeobecně známo, že okolo 75 procent poruch strojů způsobených mazacím olejem je důsledkem nadměrného znečištění oleje.

Znečištění průmyslových olejů se hodnotí buď gravimetricky nebo pomocí kódu čistoty oleje, který postihuje především počet částic v oleji a distribuci jejich velikostí. Gravimetrická metoda používá membránový filtr s velikostí pórů 0,8 µm či 0,45 µm, což znamená, že zachytí i degradační produkty oleje větších rozměrů. Tímto postupem tedy podchytíme většinu částic přítomných v oleji, ale nedozvíme se nic o distribuci jejich velikostí. K tomu slouží právě kód čistoty. Další možností je stanovení prvků, které mohou být součástí znečištění (např. křemík), vhodnou metodou - dnes nejčastěji emisní spektrometrie s indukcí vázanou plazmatem.

Počítání částic - stanovení kódu čistoty

V průběhu šedesátých a sedmdesátých let bylo zavedeno počítání částic do hodnocení čistoty hydraulických olejů a postupem času se stalo jednou z nejdůležitějších zkoušek systému tribodiagnostiky hydraulických soustav. Zároveň stanovení kódu čistoty proniklo i do hodnocení jiných typů olejů, než hydraulických. V současnosti se ke stanovení počtu částic ve vzorku oleje používají tři metody. První z nich je optická mikroskopie (ISO 4407). Částice jsou počítány „manuálně" v zorném poli mikroskopu na membráně, která je rozdělena rastrem na stejná políčka čtvercového tvaru. Ačkoliv by se mohlo zdát, že tato metoda je překonaná, pomalá a nepohodlná, stále je používána a mnohými je považována za nejspolehlivější a nejpřesnější metodu počítání částic, která není ovlivněna některými omezeními moderních automatických metod.

Druhá a dnes asi nejrozšířenější metoda je použití automatických čítačů částic - dále AČČ (ISO 115007). Používají se v zásadě dva principy - přístroje s bílým světlem, které je v senzoru zastiňováno procházejícími částicemi, a přístroje s laserem, kde procházející částice způsobují rozptyl laserového paprsku. Laserové přístroje jsou považovány za přesnější a citlivější. Právě problémy AČČ s počítáním částic, které mají dva hodně odlišné rozměry (např. 6 µm na šířku a 50 µm na délku) způsobily revizi kódovacího systému čistoty kapalin. Jako přijatelný kompromis řešící tyto problémy byl přijat jako počítaný rozměr částice tzv. „průměr ekvivalentní kulové částice" (equivalent spherical diameter). Tak jsou počítány částice v tom velikostním rozsahu, ve kterém by byl jejich stín nebo efekt rozptylu, pokud by částice byly dokonale kulové. Ani zavedení tohoto kompromisu neodstraní některé falešné odezvy způsobené překrýváním částic nebo počítáním vločkujících přísad. Proto je nutné velmi striktně dodržovat postupy měření.

Třetí používaná metoda je „blokace pórů" (BS 3406). Vzorek prochází sítky (membránami) s přesně definovanou velikostí oka (póru), nejčastěji 10 µm. Také zde existují dva principy. V prvním případě přístroj měří pokles průtoku s narůstajícím zanesením membrány, zatímco tlak zůstává konstantní. Membrána je nejdřív zanášena částicemi 10 µm a většími, poté při určitém stupni ucpání pórů i menšími částicemi. Ve druhém případě se měří zvyšování tlakového rozdílu na membráně, zatímco průtok zůstává konstantní. Pro oba případy se pak používá software, který z časové závislosti poklesu průtoku nebo zvýšení tlaku počítá kódy čistoty podle ISO 4406. Tyto přístroje nemají problémy se vzduchem a vodou v oleji ani s příliš tmavými oleji. Jsou ovšem velmi závislé na přesnosti programu, který vypočítává kódy čistoty, neboť distribuce velikostí částic je vlastně odhadována. Získáme s nimi přesnou představu o celkové koncentraci částic.

Dopady změn v systému kódování

Protože původní standard pro kalibraci AČČ přestal být vyráběn, bylo nutné přijít, a to také v souvislosti se změnou principu počítání, s novým standardním materiálem. Výsledkem poměrně dlouhého zkoušení bylo schválení tzv. ISO MTD (Medium Test Dust). Jako kalibrační standard je používán tento prach dispergovaný v hydraulické kapalině MIL-H-5606 (stejná byla používána při kalibraci s ACFTD). Standard je označován americkým NIST (National Institute of Standards and Technology) jako SRM 2806. Při porovnávání dřívějšího a nového standardního materiálu byly nicméně zjištěny rozdíly. ISO tedy aktualizovalo postup kalibrace. Dřívější ISO 4402 používaná při kalibraci s ACFTD byla nahrazena ISO 11171 s novým ISO MTD a při použití výše zmíněného průměru ekvivalentní kulové částice. Je doporučeno při počítání částic s novým způsobem kalibrace používat pro velikosti částic označení µm (c), kde „c" značí certifikované velikosti NIST, takže výsledky lze rozlišit od těch, které byly získány pomocí kalibrace podle ISO 4402. Rozdíly, které vzniknou použitím různých způsobů kalibrace, jsou patrné z tabulky 1.

als12

als13

Tabulka 1 : Velikosti částic získané různými metodami kalibrace

Vzhledem k těmto rozdílům nejsou ovšem také výsledky počítání stejné. Obecně lze říci, že metodiky se překrývají zhruba kolem velikosti 10 µm, pod 10 µm vychází počty částic podle nové kalibrace vyšší a nad 10 µm nižší. Stručný nástin je uveden v tabulce 2. Údaje z tabulky 2 nejsou ovšem žádným axiomem je v zásadě nutné pro každý používaný AČČ tuto relaci velmi pečlivě určit.

als2

Tabulka 2 : Vliv kalibrace podle ISO 11171 na zjištěné počty částic

V praxi je pak nejdůležitější si uvědomit, že i když je použita nová kalibrace a získané výsledky se mohou lišit od těch původních odpovídajících kalibraci podle ISO 4402, znečištění sledovaných systémů se nezměnilo. Proto uživatelé výsledků stanovení kódu čistoty musí být přesně informováni o metodě kalibrace a především o interpretaci získaných dat. Podle kalibrace ISO 4402 s třídami >2 µm, >5 µm a >15 µm získaný výsledek kódu čistoty 13/12/9 může odpovídat kódu čistoty 14/12/9 podle kalibrace ISO 11171 s třídami >4 µm (c), >6 µm (c) a >14 µm (c). Při kódování podle ISO 4406 lze říci, že kódy týkající se dvou tříd větších částic zůstanou v zásadě stejné, což je velmi dobré zjištění, protože uživatelé mohou své starší výsledky podle kalibrace ISO 4402 (ACFTD) s třídami >5 µm a >15 µm dále používat. Tam, kde již měli zavedený tříčíselný kód, dojde s největší pravděpodobností ke zvýšení prvního čísla o 1.

Změny NAS 1638

V ČR je NAS 1638 poměrně široce používaná norma, a to nejen u vojenské techniky. Také ona prošla změnami reagujícími na novou metodiku kalibrace. NAS 1638 je uvedena v tabulce 4. Zásadní změna nového návrhu byla v zavedení kumulativních tříd (podobně, jako jsou v ISO 4406) namísto dosud používaných diferenčních. Protože nový způsob kalibrace přináší „jiné velikosti částic", jsou zvoleny pro nový systém kódování hranice tříd odpovídající tomuto rozdílu - viz tabulka 3. Zde je namístě říci, že pro nový způsob kalibrace bylo jako východisko vzato měření skenovacím elektronovým mikroskopem se softwareovým vybavením pro analýzu obrazu a zvolený nový standard ISO MTD byl takto proměřen od velikosti 1 µm výše. Tak bylo právě zjištěno, že původní kalibrace ISO 4402 podhodnocuje počty částic menších než 7 µm.

NAS 1638 byla kritizována kvůli použité metodice a aplikaci výsledků, což mohlo souviset i s tím, že v opravdu dobře udržovaných hydraulických soustavách ztrácely vyšší třídy (>100 µm, 50 - 100 µm a 25-50 µm) na významu vzhledem k minimálním počtům částic v těchto třídách. V roce 1988 byl vyvinut kódovací systém AS 4059 a do roku 2002 prošel čtyřmi revizemi. Systém v podstatě vychází z NAS 1638. Např. když se odečte pro zvolenou třídu čistoty od počtu částic >5 µm počet částic >15 µm, dostáváme číslo rovné původnímu počtu v NAS 1638 pro rozmezí 5 - 15 µm (pro třídu 1 : >5 = 609; >15 = 109; rozdíl je 500, což se rovná počet částic ve třídě 1 podle NAS 1638 pro velikosti 5 až 15 µm).

als3

Tabulka 3 : Ekvivalentní hranice tříd pro AČČ podle způsobu kalibrace

als4

Tabulka 4 : Systém klasifikace znečištění podle NAS 1638

Nový systém využívá novou kalibraci ISO 11171, dává výsledky v kumulovaných počtech, zavedl třídu 000 pro nejčistší kapaliny a rozšířil sledované velikosti směrem k menším. Protože je použito dvojnásobného kódování (číslice ve vztahu k počtu částic a písmeno vzhledem k velikosti částic), je možné se více zaměřit na sledování počtu částic určité kritické velikosti. Systém je zřejmý z tabulky 5.

als5

Tabulka 5 : Kódy čistoty podle AS 4059

Situace ve využití NAS 1638 a AS 4059 je zatím taková, že NAS 1638 je stále využívána více. Jako u všeho nového není přechod na nový systém kódování jednoduchý. Rozhodně pro zachování souvislostí je nutné NAS 1638 používat při sledování starších systémů. Současná verze AS 4059 zatím umožňuje využití nového i starého systému kalibrace (viz Tabulka 5), ale doporučováno je používat ISO 11171. Pro systémy vyrobené po červnu 2001 by měla být používána výhradně AS 4059.

Problém vzorkovnic

Čistota vzorkovnice, do které je odebrán vzorek pro stanovení kódu čistoty, je kupodivu často nahlížena jako marginální problém, i když logicky vzato je to základní předpoklad ke stanovení správného počtu částic ve vzorku. Podle zkušeností naší laboratoře je dokonce rozdíl mezi tzv. čistou plastovou a skleněnou vzorkovnicí. Stejný vzorek z plastové vzorkovnice vyšel skoro vždy více znečištěný než stejný vzorek ze skleněné vzorkovnice.

Základní, a podle mých informací dosud uspokojivě nezodpovězenou otázkou, je najít správnou relaci mezi vzorkovnicí s určitou zaručenou čistotou a její cenou. V současné době se pro zařazení vzorkovnic do určité třídy čistoty používá počet částic větších než 10 µm - viz tabulka 6.

als6

Tabulka 6 : Současná definice čistoty vzorkovnic

Velikost 10 µm použitá pro roztřídění není ovšem zrovna ideální. Kalibrace podle ISO11171 používá jako hraniční velikosti 4, 6 a 14 µm, podle ISO 4402 jsou hranice 2, 5 a 15 µm. Zjevně by bylo dobré specifikovat čistotu vzorkovnic vzhledem k počtu částic větších než právě tyto velikosti. Ale zatím tomu tak není. Je důležité udržovat čistotu vzorkovnic nějakým standardním způsobem, který by udržel rozložení částic ve vzorkovnici na stejné a co nejnižší úrovni. Doporučuje se, aby vzorkovnice byla alespoň o 2 ISO kódy (ISO 4406) čistší než nejnižší požadovaná třída sledované kapaliny.

Gravimetrie

Pro gravimetrické stanovení znečištění průmyslových olejů je využíván postup, který vychází z ČSN EN 12662 „Kapalné ropné výrobky - Stanovení nečistot ve středních destilátech". Tato norma je určena především pro hodnocení obsahu nečistot v motorové naftě a jejím principem je filtrace vzorku přes membránu s definovanou velikostí pórů 0,7 µm. Při stanovení znečištění průmyslových olejů se nejčastěji používá membrána s póry 0,8 µm, ale v případě hydraulických a turbínových olejů se vzhledem k přísným požadavkům na jejich čistotu stále častěji používá membrána s velikostí pórů 0,45 µm. Vzhledem k malým pórům membrány se kromě klasických mechanických nečistot na membráně zachytí i výšemolekulární produkty degradace oleje. Pak podle zbarvení membrány po zkoušce lze orientačně usuzovat na stav oleje - viz obr. 1 a 2.

als7

Obrázek 1 - Membrána po stanovení celkových nečistot-degradovaný olej

als8

Obrázek 2 - Membrána po stanovení celkových nečistot-minimální degradace oleje

Mezi gravimetrickým stanovení celkových nečistot a kódu čistoty existuje zajímavý vztah. Logicky pokud je v oleji hodně částic = velký kód čistoty, lze očekávat i vyšší hodnotu celkových nečistot na membráně a naopak. Že ale tuto situaci nelze brát jako dogma ukazuje příklad oleje z pohledu částicového znečištění (kód čistoty) velmi čistého, ale přitom již dlouho provozovaného a tedy poměrně degradovaného. Takový konkrétní vzorek měl kód čistoty 4 podle NAS 1638, resp. 13/11/9 podle ISO 4406. Hmotnost nečistot zachycených na membráně 0,45 µm byla 102 mg/kg oleje a vzhled membrány je dokumentován na obr. 3. Musíme si uvědomit, že do kódu čistoty se počítají částice od rozměru 4 µm, a takový rozměr produkty degradace oleje rozhodně nedosahují.

als9

Obrázek 3 - Membrána-degradovaný, ale „čistý" olej

Stanovení prvků

Sledovat znečištění mazacích olejů je možné také stanovením a trendováním obsahu prvků, které jsou součástí kontaminantů. Typickým příkladem je křemík, jehož zdrojem mohou být silikonová těsnění, prach, písek, přísady v nemrznoucích směsích, ale také některé slitiny a pak se jedná vlastně o otěrový prvek, jehož přítomnost v oleji svědčí o opotřebení dílů zhotovených z těchto slitin. O nebezpečném vlivu prachu na opotřebení stroje již bylo napsáno mnohé. Na obrázku 4 je dokumentován vliv zvýšeného množství prachu v mazacím oleji (zvýšený obsah křemíku) na kondici stroje.

als10

Obrázek 4 - Vliv prachu v oleji na stav stroje

Pro stanovení obsahu prvků v mazacích olejích je dnes nejvíce využívána atomová emisní spektrometrie s indukcí vázaným plazmatem (AES-ICP), která umožňuje stanovit obsah až 22 prvků. Prvky takto stanovené můžeme rozdělit do 3 skupin - 1) otěrové kovy (železo, měď, cín .....); 2) tzv.aditivní prvky z přísad (fosfor, zinek, vápník .....); 3) prvky, které jsou součástí znečištění oleje (křemík, sodík, bor ...). Vždy je ale nutné hodnotit výsledky analýzy v souvislosti se znalostmi o stroji i oleji, např. zinek může být aditivní prvek i otěrový kov, bor může být ze znečištění, ale i součást přísad atd.

Závěr

Sledování znečištění mazacích olejů včetně stanovení kódu čistoty sledovaného oleje je bezpochyby velmi užitečným nástrojem diagnostiky dnes už nejen hydraulických soustav. Kromě toho se používá ke kontrole účinnosti filtrů. I v této oblasti došlo ke změnám. Známý koeficient ß používaný ke klasifikaci účinnosti filtrů se vztahuje vždy k určité velikosti částic. Např. ß5 = 200 znamená, že z 200 částic o rozměru 5 µm projde filtrem 1 (nebo z 1 000 projde 5, jde pochopitelně o poměr částic před a za filtrem). Podle nové kalibrace ISO 11171 už se ale musí uvést ß6,4(c).

Na úplný závěr bych rád zdůraznil, že skutečné znečištění oleje a stroje zůstává stejné bez ohledu na to, jakým způsobem ho měříme a že čím je olej čistší, tím je dlouhá životnost stroje pravděpodobnější.

Ing. Vladímír Nováček

Späť

TriboTechnika 4/2019

TriboTechnika_4_2019 by TechPark Vydavatelstvo on Scribd